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离子色谱

多模式全自动顶空进样器

发布时间:2017-11-30 00:00

   

 AHS-8890型多模式自动顶空进样装置简介

一. 概述

        AHS-8890型静态自动顶空进样装置,是AHS- 8890系列“功能模块化”顶空进样平台通过选用相关“功能模块”构成,实现静态顶空进样GC分析的基础装置。AHS-8890型静态顶空进样装置和几年来我公司生产销售的AHS-6890型顶空进样装置相比进行以下多项创新、改进和完善 :

1.我们可以把AHS-8890型静态自动顶空进样装置作为一个平台,只要有购买必要“功能模块”变可实现多种样品予处理功能,如:增加“吹扫———富集功能模块”实现动态顶空进样;增加“吹氮—富集功能模块”变可实现“吹氮———样品富集” 进样分析等;

2.单页面、数字化、触摸控制、大尺寸液晶屏取代了多界面、簿膜键输入、小尺寸液晶屏显示等。单页面显示包括:方法参数设置、实时工作状态、外事运行时间与过程、压力、年-月-日-时等所有装置需要关注的内容。这种改变不但使参数设置简单、直观、高效,且大大减少设置错误和误操作的几率;

3.实现数字化优点,应特别指出的是气体压力显示的数字化,不但使压力重新设置简单、直观,而且易于重复。因此进样压力重现给提高分析精度提供了保证;

4.增加了样品瓶加热后压力变化监视功能。我们知道每次顶空进样是否成功的关键是样品瓶密封好坏,而样品瓶密封好坏与瓶中加热后的压力有关。通常样品瓶加热到120℃左右,瓶内压力约0.03Mpa,若日常操作能监测到样品瓶内有压力,则看出瓶密封好坏,有无漏气。此功能将彻底铲除了由于样品瓶密封漏气 置使进样失败的发生,因而避免无谓进样,大大的提高了工作效率;

        5.采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性。

 

6.国内顶空进样导管加热保温材料性能一直不理想,这次通过采用一种膨化硅橡胶保温材料可使进样导管温度提升250℃以上(虽然常规顶空进样分析并不需要如此高的温度),可使导管外壁温度不在影响操作;

        7.一往国内顶空进样针头密封常用柔性石墨或硅橡胶等,前者密封效果差、后者不耐温需经常更换,现改为金属密封实现了一劳永逸;

8.日常操作,顶空进样针头堵赛也是一个问题,现改为侧面激光打孔针头,大大降低了针头堵赛的问题。另外,为了不同客户需求,还备有不同外径和长短的针头供选用等。

 

 

二.  基本理论

 

   1.样品予处理和GC分析的关系?

     众所周知,无论是何种最先进的色谱仪和设备,真正高性能色谱柱,最完善的数据处理装置,都不能从一个采集处理不适当的样品得到满意的分析结果。一般讲气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小最多10%来源于所操作仪器,而90%来源于样品的前处理好坏,或者说日常分析结果的精度90%取决于样品采集和前处理。如果样品采集和前处理比较成功,在色谱分析和数据处理时,即使选用的色谱仪所配用的检测器灵敏度不高,分析柱分离效率较低,数据处理装置性能、功能一般,也能获得比较理想的实验结果。

   2.什么是样品予处理?为什么要选择样品予处理?

有时样品未经予处理前的状态、成分复杂,在许多情况下样品不能直接进入GC分析,如:水、土壤、血液、食品、饮料、心肺等,另外有的待测组分浓度很低(环境空气中TVOC有可能低到ppb或ppt) 直接进样有困难,也需要样品予处理。遇到以下情况须考虑样品予处理:

1. 品种繁多(含水、氧等)对仪器和色谱柱有不良影响;

2. 样品组成及其浓度复杂多变(基体对待分析痕量组分干扰大);

3. 样品物理形态广(黏度、固体、多相性样品);

4. 直接分析时,干扰因素太多;

5. 分析测试的不同质量要求;

6. 现场环境不允许,如:时间;

7. 弥补现有仪器或分析条件的不足,如:选购的仪器、设备条件不具备;操作人员的技术水平限制等。 

   3. 选择样品采集和予处理的方法及其技术应遵循的原则

1. 待测组分的样品必须具有代表性;

2. 采集方法与分析目的应保持一致,保证能采集到您想要的样品;

3. 样品处理过程中,如何防止和避免待测组分不发生变化和丢失;

4. 在进行待测组分化学反应(衍生、催化转化)时,必须已知和定量的完成;

5. 选择样品处理方法应尽可能简单易行,处理装置和样品量要相适应等。

   4。 顶空进样气相色谱分析简明原理

         AHS-8890型自动顶空进样装置简明原理是将待测样品置于一密闭的容器中,通过加热升温使 待测样品中挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气-液(或气-固)两相中达到平衡,直接抽取上部气体进行色谱分析,从而检测样品中可挥发性组分的成分和含量。

   5。顶空进样气相色谱分析特点

       若采用顶空进样(气相萃取)气相色谱分析,可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和固体样品的无溶剂萃取,可以说从根本上消除了,如:吸解附和溶剂萃取等样品前处理方法中,可能出现的错误和问题。顶空进样气相色谱分析方法有以下优点:

准确、简单、快速、方便、自动和环保;

高灵敏度分析样品中的可挥发性成分;

由于高沸点成分不被导入GC,可缩短分析时间加倍提高工作效率;

由于高沸点成分不被导入GC,避免了高沸点成分污染分析系统,因而减少了仪器日常维护保养工作,并可延长了某些关键部件(如:进样器、色谱柱、检测器等)寿命。

      6。 顶空进样气相色谱分析的常用应用领域和实例

顶空进样可适应样品主要有:液体、固体和混合物,例如:饮用水、废水、检测食品、制药、血液、土壤、水、泥浆、化妆品、肥皂、包装物、金属箔、纸、矿泥、香料等等中的易挥发的有机化合物。目前用于的领域主要有:

      1. 石油化工:高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物测定;

      2. 环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物测定;

      3. 卫生、防疫:医疗用品消毒熏蒸残留分析;

      4. 食品行业:色酒、醋、酱油的质量控制、包装材料中乙醛残留量、浸出油中6#溶剂残留量分析;

      5. 香料香精:啤酒、茶叶中的香味分析;

      6. 药品的质检:药品中有机残留溶剂分析;

      7. 法医化学:血和尿液中的乙醇、酮、醛的测定;

      8. 其他: 如:土壤中可挥发性有机物测定等。

 

    三. 装置主要特点 

1. 功能模块集成设计 、结构紧凑、易于操作与维修;

2. 金属等温体加热控温化顶空瓶,控温精度高、梯度小,温度一致性好、简单可靠,减少了油浴加热恒温可能造成的各种弊病;

3. 微机触摸控制、单页面液晶屏汉字显示、数字输入,主要功能有:

          ⑴ 液晶屏可显示:多方法参数设置、实时工作状态、运行过程与时间、操作气体压力和监测压力、年、月、时等一目了然;

          ⑵ 顶空瓶、进样系统和取样(进样)导管,三路均加热控温;

          ⑶ 3个外事、8阶时间程序控制,可编程自动运行;;

          ⑷ 具有9种方法供编辑、存储和随时调用,实现了快速启动与分析;

          ⑸ 可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来事件程序启动本装置;

          ⑹ 触摸操作设有静音功能;

          ⑺ 液晶亮度可根据使用场合调整;

          ⑻ 显示板和程序控制板电路有自检功能和故障显示。

4. 设有加压气调节与数字显示系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,也不需要调节原仪器载气和其他参数,即可进行顶空高压进样分析;

5. 设有判断顶空瓶密封性能好坏的压力传感器与压力数字显示;

6. 须要,一套顶空进样装置可同时供几台GC进样分析,大大提高了工作效率;

7. 通过外事时间编程,自动实现加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能;

8. 用高压进样原理(无六通阀和定量管)减少了阀进样的不利影响,同时提高分

   析灵敏度;

9. 样品的取样和进样传送管均有自动吹洗功能,避免了不同样品的交叉感染;

10. 对于活性物质分析可选配0.53mm弹性石英管作为样品传送管;

11. 取样和进样针头有多种规格,可方便更换满足不同GC仪器进样口的需要;

12.易于实现同一样品瓶多次重复进样,便于方法的开发和研究;

13. 驱动用关键部件采用了进口的气动元件等。

      14. 采用EPC电子流量控制,提高仪器可靠性。*(或选用传统稳压阀压力表)

 

 

 .基本性能

1. 样品区温度控制范围:

室温—200℃   以增量1℃任设  加热功率约400W;

 2. 阀进样系统温度控制范围:

室温—180℃   以增量1℃任设   加热功率约60W(安全低压供电);

样品传送管线温度控制范围:

室温—200℃   以增量1℃任设   加热功率约40W(安全低压供电);

4. 温度控制精度: < ±0.5℃ ;

5  温度控制梯度: < ±0.5℃;

6.顶空瓶工位:   20个;(可选10工位

7. 顶空瓶规格:   标准20ml  ( 10ml  50ml 等规格可定制);

8. 进样加压范围: 0~0.2Mpa (0~0.7Mpa可选)连续可调;

9.监测压力范围: 0~0.2Mpa  数字显示

10. 吹洗流量: 0~200ml/min  (连续可调);

11. 分析重复性:  RSD <1%   (和GC性能有关);

 12. 供电电源:AC(220±22)V,频率(50±0.5)HZ

 13.环境温度: 10℃~40℃;

 14.环境湿度: RH<85%;

 15.仪器有效尺寸:570×330×265mm3

 16.仪器的重量:约 25 kg。

 

 

五.  附“吹扫—富集功能模块”和“吹氮—富集功能模块”的基本性能  

 

         吹扫 —捕集—浓缩模块 

1. 样品瓶:标准 20ML  40ML (其他规格可定制);

2. 样品瓶温度:室温—150 ℃ 连续可调  控温精度:优于0.5% ;

3. 样品瓶清洗与烘烤:气体清洗流量和时间可调、可控;液体清洗后可以加热烘烤,温度:            室温—150 ℃ 连续可调;

4. 吹扫时间:0~99 分钟连续可调;

5. 吹扫气体:氦或氮气    纯度优于99.999% (经本装置深度净化后);

6. 吹扫气体控制:稳压+恒流;

7. 吹扫气体流量:0~200ML/分钟 连续可调;

8. 捕集器:  管、瓶、特制捕集器(不同形态);

9. 捕集器温度:室温~-30℃连续可调;

10. 捕集材料:各种吸附材料或制品;

11. 样品瓶温度:室温—150 ℃ 连续可调  控温精度:优于0.5%。

 

       吹氮—浓缩模块

1. 氮气体处理样品瓶: 9个  规格:标准 20ML  40ML 

                                  其他规格可定制:如:外径:Φ23mm 和 Φ27mm;

2. 样品区温度控制范围:室温—150℃,以增量1℃任设;

3. 样品瓶清洗与烘烤: 气体清洗流量和时间可调可控;

                      液体清洗后可以加热烘烤,温度: 室温—150 ℃ 连续可调;

4. 吹氮时间:0~9999 分钟连续可调;

5. 吹氮气体:纯度优于99.999999% (经本装置深度净化后);

6. 吹氮气体控制:稳压;

7. 吹流量:0~5L/分钟 连续可调。


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